一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備
環(huán)境與設(shè)備檢查
實(shí)驗(yàn)室環(huán)境:溫度控制在10~35℃,濕度≤80%,無(wú)強(qiáng)氣流干擾,遠(yuǎn)離易燃物并確保通風(fēng)系統(tǒng)開(kāi)啟。
儀器狀態(tài):
清潔測(cè)試杯、杯蓋及點(diǎn)火器(用無(wú)絨布蘸丙酮擦拭)。
校準(zhǔn)溫度傳感器,誤差需≤±0.1℃(使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如正十二烷校準(zhǔn))。
安全防護(hù):穿戴防靜電服、護(hù)目鏡,滅火器置于2米范圍內(nèi)。
樣品處理
取樣量:注入測(cè)試杯至刻度線(xiàn)(通常50mL±0.5mL),避免氣泡(傾斜45°緩慢倒入)。
預(yù)處理:
含水樣品需脫水(加無(wú)水硫酸鈉振蕩過(guò)濾)。
黏稠樣品預(yù)熱至流動(dòng)狀態(tài)(不超過(guò)預(yù)期閃點(diǎn)40℃)。
二、試驗(yàn)操作流程
開(kāi)機(jī)與參數(shù)設(shè)置
接通電源預(yù)熱20-30分鐘至恒溫(通常25℃±1℃)。
選擇測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)(如ASTM D93或GB/T 261),輸入預(yù)期閃點(diǎn)值(儀器自動(dòng)設(shè)定升溫速率,通常5.5℃/min)。
開(kāi)啟氣源(丁烷/丙烷),調(diào)節(jié)壓力至0.2MPa,測(cè)試火焰高度(3~4mm)。
測(cè)試執(zhí)行
將樣品杯放入測(cè)試艙,確保杯蓋密封到位。
啟動(dòng)程序后儀器自動(dòng)執(zhí)行:
升溫階段:按設(shè)定速率加熱,每升高1℃檢測(cè)一次閃點(diǎn)。
點(diǎn)火檢測(cè):電火花點(diǎn)火,光敏探頭捕捉閃燃信號(hào)(靈敏度校準(zhǔn)至≥2ms的閃燃)。
閃點(diǎn)判定:同一溫度連續(xù)兩次檢測(cè)到閃燃,記錄該溫度為閃點(diǎn)值。
數(shù)據(jù)記錄
儀器自動(dòng)保存溫度曲線(xiàn)及閃點(diǎn)值,導(dǎo)出數(shù)據(jù)至電腦(CSV/PDF格式)。
報(bào)告需包含環(huán)境溫濕度、操作者、測(cè)試時(shí)間等信息。
三、試驗(yàn)后處理與維護(hù)
關(guān)閉與清理
關(guān)閉電源、氣源及加熱系統(tǒng)。
待樣品杯冷卻后,用石油醚或丙酮徹底清潔內(nèi)壁,避免殘留。
擦拭儀器表面及觀察窗,保持光路清晰。
定期維護(hù)
每月檢查點(diǎn)火器、溫度傳感器及安全防護(hù)裝置功能。
長(zhǎng)期停用前需清潔并斷電,存放于干燥環(huán)境。
注意事項(xiàng)
安全規(guī)范
嚴(yán)禁在測(cè)試過(guò)程中拆卸儀器或接觸高溫部件。
測(cè)試時(shí)需全程佩戴護(hù)目鏡,實(shí)驗(yàn)室保持通風(fēng)。
若儀器異常(如漏氣、點(diǎn)火失敗),立即斷電檢修。
操作要點(diǎn)
樣品杯密封不良會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏差。
黏稠樣品未預(yù)熱可能影響閃點(diǎn)檢測(cè)精度。
注:具體操作細(xì)節(jié)需結(jié)合儀器型號(hào)及對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)(如GB/T 261、ASTM D93)調(diào)整。