一、校準依據(jù)與適用范圍
標準規(guī)范
依據(jù)JJG 776-2005《閉口閃點自動測定儀》及JJF 1384-2012《開口/閉口閃點測定儀校準規(guī)范》執(zhí)行^^1^^2^^。
適用于全自動、便攜式等閉口閃點測定儀的計量校準,覆蓋石油產(chǎn)品、化學(xué)品等易燃液體的閃點檢測^^1^^3^^。
環(huán)境條件
溫度:10~35℃(推薦20±5℃),濕度≤80%,無強氣流及電磁干擾^^1^^2^^。
氣壓需穩(wěn)定,必要時使用空盒氣壓表修正(標準氣壓范圍101.3±5.3kPa)^^4^^。
二、校準項目與方法
外觀檢查
確認儀器無損傷,測試杯、杯蓋、點火器清潔無殘留(需用丙酮擦拭)^^5^^6^^。
準確度校準
標準物質(zhì):選用經(jīng)認證的閉口閃點標準油(如正十二烷,標準閃點74℃),需確保樣品無水分(含水≤0.05%)^^4^^。
操作步驟:
注入樣品至測試杯刻度線(通常50±0.5mL),避免氣泡^^7^^。
設(shè)置升溫速率(5~6℃/min),攪拌速率90~120r/min。
從預(yù)期閃點以下23℃±5℃開始點火,每升高1~2℃點火一次。
誤差判定:閃點≥104℃時允許誤差±2℃,<104℃時±1℃^^3^^。
重復(fù)性校準
同一樣品重復(fù)測量3次,結(jié)果偏差≤標準值的1%^^1^^。
功能驗證
檢查報警功能、氣密性及溫度傳感器精度(PT100誤差≤±0.1℃)^^3^^5^^。
三、關(guān)鍵注意事項
樣品處理
黏稠樣品需預(yù)熱至流動狀態(tài)(不超過預(yù)期閃點40℃),含水樣品需脫水^^4^^5^^。
點火控制
火焰直徑3~4mm,停留時間1秒,避免因點火強度不足導(dǎo)致結(jié)果偏高^^4^^。
安全防護
操作時穿戴防靜電服、護目鏡,配備滅火器及通風(fēng)系統(tǒng)^^5^^6^^。
維護要求
定期清潔加熱器、傳感器,校準周期建議不超過6個月^^4^^6^^。
四、數(shù)據(jù)記錄與報告
記錄環(huán)境參數(shù)、校準結(jié)果及修正值,生成包含樣品信息、儀器狀態(tài)的校準報告^^6^^7^^。